出厂检验常见理化指标检验方法及标准变化情况---水分

第一节食品中水分检验

水分( moisture)是绝大多数食品的最主要成分，各种食品都有能显示其品质特性的含水量，一般占天然食品质量的50%~90%。

水分是食品的天然成分，也是动植物体内不可缺少的重要成分，具有极其重要的生理作用。

水是体内各种生化反应的介质，也是营养素极其代谢产物的良好溶剂，能帮助营养素的吸收和代谢。

水分检测方法：

1、直接法

（1）直接干燥法

（2）减压于燥法

（3）蒸馏法

（4）卡尔·费休法

2、间接法

利用食品的相对密度、折射率、电导率等物理性质检测食品的水分含量。

1、直接法

(一) 直接干燥法

【原理】利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压)，温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。

直接干燥法以试样在蒸发前后的失重来计算水分含量，故适用于在95-105℃范围内不含或含挥发性物质甚微的各种食品。

适用于在101℃~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

【试样制备】试样的制备方法常因食品种类及其存在状态下的不同而异。

1) 固态试样:取有代表性的试样至少200g，用研钵磨碎、研细，混合均匀，置于密闭玻璃容器内；不易捣碎、研细的试样，用切碎机切成细粒，置于密闭玻璃容器内保存。在磨碎过程中，要防止试样中水分含量变化。一般水分含量在14%以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动作要迅速。

2)粉状(糊状)试样:取有代表性的试样至少200g，混合均匀，置于密闭玻璃容器内。

3)固、液(肉制品)试样:按固、液体比例(或去除不可食部分)，取有代表性的试样至少200g，用组织捣碎机捣碎，混合均匀，置于密闭玻璃容器内。

【分析步骤】

1)固体试样:取出洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h， 取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量(精确至0.0001g)，并重复干燥至恒重(恒重:两次质量差不超过2mg )。

称取2.00-10.0g (精确至0.0001g) 切碎或磨细的试样，放入此秤量瓶中，试样厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置于101-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热2-4h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h,称量(精确至.0.0001g )，然后再放入101-105℃干燥箱中， 瓶盖斜支于瓶边，加热1h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h,称量(精确至0.001g)，直至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

2)半固体或液体试样:

取洁净蒸发皿，内加10.0g海沙(取水洗去泥土的海沙或河沙，先用6mol/L 盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液，煮沸0.5h, 用水洗至中性，经105℃干燥备用)及一根小玻璃棒，置于101-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。

精密称取5-10g试样(精确至0.0001g)，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅拌放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于101-105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器中冷却0.5h后称量(精确至0.0001g)。然后再放入101-105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

【操作条件选择】

【烘箱】: (电热恒温干燥箱)利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备。适用于比室温高5~300℃范围的烘焙、干燥、热处理等，型号多，但原理相似，一般由箱体、电热系统和自动控温系统三部分组成。

注意事项:

1)烘箱应放置于室内干燥和水平处，防止振动和腐蚀。

2)注意安全用电，根据烘箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀。选用足够的电泳导线，并应有良好的接地线。

3)带有电接点水银温度计式温控器的烘箱，应将电接点温度计的两根导线分别接至箱顶的两个接线柱上。

4)放入样品时应注意排列不能太密。散热板上不能放试品，以免影响热气流向.上流动。禁止烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性的物品。

5)有鼓风机的烘箱，在加热和恒温的过程中必须将鼓风机开启，否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。

6)工作完毕后应及时切断电源，确保安全。烘箱内外要保持干净。使用时，温度不要超过烘箱的最高使用温度。为防止烫伤，取放试样时需要专用工具。

【秤量瓶规格】

分为玻璃秤量瓶和铝质秤量瓶两种。前者耐酸碱，不受试样性质的限制，常用于干燥法;铝质质量轻，导热性强，但不耐酸，常用于减压干燥法。秤量瓶以试样置于其中平铺后厚度不超过平高1/3为宜。

【说明及注意事项】

1)在测定过程中，秤量瓶从烘箱中取出后应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。

2)干燥器内要用硅胶作为干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅胶蓝色减退或变红时，需及时换出，吸湿后的硅胶可以置于135℃下烘4h,使其再生后再用，若硅胶吸附油脂后，去湿能力会大大减低。

3)浓稠态试样直接加热干燥，其表面容易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海沙或无水硫酸钠，搅拌均匀，以防止食品结块，同时增大受热与蒸发面积，加速水分蒸发，缩短分析时间。

【方法说明】

1、样品中干燥减失的重量包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，所以设法仅适用于在101~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品中水分的测定。

2、食品中水分测定的关键步骤是恒重，恒重指前后两次干燥称重，其质量差不超过2mg。

3、浓稠态样品，如炼乳，精浆和果酱在干燥过程中易结块。从而影响水分的检测结果，可掺入处理过的海沙防止样品表面结痂，使样品分散，提高水分蒸发效率。

4、在处理样品时，速度要快，以避免水分损失或吸潮， 并要防止处理工具黏连吸水。

（二）、减压干燥法

【原理】利用食品中水分的物理性质(在低压下水的沸点降低的原理) ,在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃士5℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。

适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。

【分析步骤】

1)铝盒烘培至恒重。

2)取已恒重的称量瓶称取2g~10g(精确至0.0001g)试样,放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气(所需压力一般为40kPa~53kPa),并同时加热至所需温度60℃士5℃。关闭真空泵上的活塞，停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4h后，打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

【说明及注意事项】

真空干燥箱内各部位要求均匀一致，若干燥时间缩短时，更应严格控制。

由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明显的误差，故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重，一般冷却时间在0.5-1h。减压干燥时，自干燥箱内部压力降至规定真空度时开始计算烘干时间，恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的试样则可以不超过2mg的减量值为恒重标准。

【方法说明】

1、粉末和结晶样品直接称取；

2、较大块硬糖经研钵粉碎。混匀备用；

3、对干粘稠样品，可在样品中掺入处理过的海砂，使样品疏松透气,增加挥发面并防止样品表面结痂；

4、采用较低温度干燥,使富含脂肪的样品,避免高温下氧化；

5、使含糖量高,特别是高果糖的样品，避免在高温下脱水炭化；

6、该法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定,也不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。